На главную К списку выставокАрхив выставок

Международная конференция "Масс-спектрометрия"

Журнальные статьи

1. PDF
Bernardin M. et al. Suitable interface for coupling liquid chromatography to inductively coupled plasma-mass spectrometry for the analysis of organic matrices. 2 Comparison of Sample Introduction Systems // J. Chromatogr. A. 2019. Vol. 1603. P. 380–387.

Liquid chromatography (LC) coupled with a specific detection such as inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS/MS) is a technique of choice for elementary speciation analysis for complex matrices. The analysis of organic matrices requires the introduction of volatile solvents into the plasma which is an analytical challenge for this coupling technique. Detection sensitivity can be significantly affected by instrumental limitations. Among those, we were interested in the solute dispersion into the interface located between LC and ICP-MS/MS. This interface consists in both a Sample Introduction System (SIS) and a possible flow splitter. This study, divided into two parts, investigated the analytical performance (in terms of sensitivity and efficiency) generated by the coupling of LC and ICP-MS in the specific case of organic matrices. In Part I [1], we previously discussed the impact of extra column dispersion on the performance of LC-ICP-MS, first from a theoretical point of view and next, by assessing extra-column dispersion in 55 published studies on LC-ICP-MS. It was shown that SIS was rarely optimized with respect to its contribution to extra-column band broadening. The critical impact of flow splitting on extra-column dispersion was also pointed out. The present Part II is dedicated to the experimental comparison of commercially available SIS by assessing extra-column band broadening and hence the contribution of SIS to the loss in both efficiency and sensitivity. It is shown that the peak variance, due to SIS, can vary from 10 to 8000 mu L-2 depending on the combination of both nebulizer and spray chamber. Whereas the highest values (i.e. > 2000 mu L-2) are much too high in high performance liquid chromatography (HPLC), even the lowest values (i.e.< 100 mu L-2) can be inappropriate in ultra-high pressure liquid chromatography (UHPLC) as highlighted in this study. In light of these results, it appears that nebulizer and spray chamber have to be chosen together with respect to the chromatographic technique (HPLC or UHPLC) and that both peak dispersion and peak intensity depend on key parameters including SIS device geometry, flow rate entering the interface or spray chamber temperature. (C) 2019 Elsevier B.V. All rights reserved.

http://dx.doi.org/10.1016%2Fj.chroma.2019.04.074

2. PDF
Du B. et al. Development and validation of a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the simultaneous determination of 17 traditional and emerging aryl organophosphate esters in indoor dust // J. Chromatogr. A. 2019. Vol. 1603. P. 199–207.

Aryl organophosphate esters (aryl-OPEs) have gained increasing interest over the past few years since a growing number of emerging aryl-OPEs were identified in the environmental media. The currently available analytical methods for aryl-OPEs are usually tailored to detect a very limited number of aryl-OPEs and have inadequate sensitivity for several emerging aryl-OPEs. In this work, a comprehensive and sensitive method for the quantitative analysis of 17 aryl-OPEs in indoor dust samples by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed and validated. The method allows for the determination of four traditional and thirteen emerging aryl-OPEs, which compose almost all the environmentally relevant aryl-OPEs that have been identified. For the first time, 2-isopropylphenyl diphenyl phosphate (2IPPDPP), 2,4-diisopropylphenyl diphenyl phosphate (24DIP-PDPP), bis(2-isopropylphenyl) phenyl phosphate (B2IPPPP), bis(4-tert-butylphenyl) phenyl phosphate (B4tBPPP), and 2-naphthalenyl phosphate (NDPHP) were analyzed using LC-MS/MS. With a systematic optimization of the MS/MS parameters, chromatographic separation conditions, and sample preparation procedures, the target aryl-OPEs in the indoor dust were well separated within 13 min in one analytical run, with limits of quantification ranging from 0.09 to 3.2 ng g(-1). Compared with the previously published methods, this method obtained a better sensitivity for most aryl-OPEs. The validated method was applied to 12 indoor dust samples that were collected from residential houses in Guangzhou, China. Both the traditional and emerging aryl-OPEs were frequently detected in the samples, except for NDPHP, with Sigma aryl-OPEs ranging from 90 to 33,800 ng g(-1). In particular, elevated concentrations of the newly identified tris(2,4-di-tert-butylphenyl) phosphate (AO168 = O) were observed in all the indoor dust samples. To our knowledge, these are the first reported data of AO168 = O levels in the environment media from China. These data indicate that AO168 = O is a ubiquitous pollutant that was previously overlooked and merits further investigation in the environment. (C) 2019 Elsevier B.V. All rights reserved.

http://dx.doi.org/10.1016%2Fj.chroma.2019.06.045

3. PDF
Jing W. et al. Dispersive Magnetic Solid-Phase Extraction Coupled to Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry for High-Throughput Analysis of Trace Environmental Contaminants // Anal. Chem. 2019. Vol. 91, № 17. P. 11240–11246.

Coupling dispersive magnetic solid-phase extraction (DMSPE) to direct analysis in real time mass spectrometry (DART-MS) with a newly developed metal iron probe enables high-throughput, sensitive detection of herbicides such as triazine in environmental waters. Magnetic graphene oxide was used as a dispersive sorbent because it increased adsorption capacity in the DMSPE process. The planar structure and excellent thermal conductivity of graphene oxide facilitated the desorption and ionization of target analytes in DART-MS analysis. The iron probe, which is designed to fit into the moving trail of the DART interface, served as the sorbent collector as well as the support for the magnetic graphene oxide after DMSPE, and was put directly into the DART system. The ratio of magnetic core to graphene oxide in the nanoparticles and other key parameters in DMSPE and DART-MS procedures were systematically investigated and optimized. In addition, the presence of water on the sorbent proves to have a significant effect on DART-MS analysis. No organic solvents are used in this method, and the reusable iron probe is of low cost. Under the optimal conditions, limits of detection were found in the range of 1.6-152.1 ng/L for the triazines. Recovery and reproducibility were found to be in the ranges of 87.5-115.0% and 1.9-10.2%, respectively, for the six herbicides studied. The analytical performance of the DMSPE-DART-MS method indicated that applications for trace analysis of other compounds in liquid samples are also possible.

http://dx.doi.org/10.1021%2Facs.analchem.9b02197

4. PDF
Lei H.-L. et al. A simple two-stage column chromatographic separation scheme for strontium, lead, neodymium and hafnium isotope analyses in geological samples by thermal ionization mass spectrometry or multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry // J. Sep. Sci.

Here, a two-stage column separation scheme is developed for the concomitant isolation of Sr, Pb, Nd, and Hf from geological samples. The first column, which consists of three resin layers (AG50W-X8 ion exchange resin + Ln specific resin + Sr specific resin), separates the high field strength element + rare earth element, Sr and Pb from the matrices. Subsequently, Nd and Hf are further separated from the high field strength element + rare earth element fraction on the second column using 1 mL of Ln specific resin. The two-stage column process can be completed within about seven and a half hours for a batch of samples (20-30). The separated Sr fraction was ready for isotope ratio measurements by thermal ionization mass spectrometry. The Pb, Nd, and Hf fractions were converted to nitrate prior to isotopic analyses by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry. The feasibility of this new procedure is confirmed by the analyses of four international rock standards (BCR-2, AGV-2, BHVO-2, and JB-3), which yielded isotope ratios that were in good agreement with other published data.

http://dx.doi.org/10.1002%2Fjssc.201900579

5. PDF
Li L. et al. Speciation of mercury using high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry following enrichment by dithizone functionalized magnetite-reduced graphene oxide // Spectroc. Acta Pt. B-Atom. Spectr. 2019. Vol. 159. P. UNSP 105653.

A facile method of magnetic solid-phase extraction high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (MSPE-HPLC-ICP-MS) based on a magnetic adsorbent that was prepared by simply and directly adsorbing dithizone on the surface of the magnetite-reduced graphene oxide composites was developed to preconcentrate trace mercury species in environmental samples. Parameters influencing the synthesis of the adsorbents and extraction, including the ratio of GO to iron (III) acetylacetonate, solution pH, adsorption time, desorption time and the component of the eluent, were optimized. Under the optimized conditions, the enrichment factors were 400 and 380 (400 mL water sample) for inorganic mercury (IHg) and methylmercury (MMHg), respectively. The detection limits (38) of the proposed method were 0.48 and 0.17 ng L-1 for IHg and MMHg. The spiked recoveries (91.5-111%) and standard deviation ( < 3.1%) in real water samples indicated that the method had high reproducibility and accuracy. This proposed MSPE-HPLC-ICPMS method, with simple operation, high enrichment factors and high sensitivity, was successfully applied for the determination of mercury species at trace levels in environmental water samples, including river water, ground water, sea water and sewage effluent, and fish samples.

http://dx.doi.org/10.1016%2Fj.sab.2019.105653

6. PDF
Lim H. et al. Preparation of cellular samples using graphene cover and air-plasma treatment for time-of-flight secondary ion mass spectrometry imaging // RSC Adv. 2019. Vol. 9, № 49. P. 28432–28438.

We report on sample preparation methods based on plasma treatment for an improvement of multiple molecular ion images of cellular membranes in the ToF-SIMS method. The air-plasma treatment of fixed cellular samples efficiently removed the organic residues of any solutions used during sample preparation and improved the quality of ToF-SIMS images due to the resulting clean surface. We also studied cell preparation methods that combine single-layer graphene covering with air-plasma treatment to achieve a synergistic effect that eliminates background spectra by organic impurities while minimizing morphological cell deformation in a vacuum environmental analysis. When the cellular sample on the glass substrate is completely covered with the single-layer graphene, the cells trapped between the graphene and the substrate can effectively reduce morphological deformation by slow-dehydration. After slow-dehydration of cells is completed inside the graphene-cover, the covered graphene layer can be peeled off by air-plasma treatment, and the unwanted organic residues on the surface of cells and substrate can also be removed by plasma cleaning, thereby much improving ion imaging of cells with the ToF-SIMS method. It is confirmed that the cell samples in which the graphene-cover was removed by air-plasma treatment maintained their morphology well in comparison with the rapid air-dried cells in atomic force microscopy (AFM) and ToF-SIMS images.

http://dx.doi.org/10.1039%2Fc9ra05205d

7. PDF
Liu Y. et al. Optimization of multi-residue method for targeted screening and quantification of 216 harmful chemicals in plastic children’s toys by gas chromatography-tandem mass spectrometry analysis // J. Chromatogr. A. 2019. Vol. 1603. P. 311–326.

Herein, we report a multi-residue method based on dissolution-precipitation extraction combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) analysis for targeted screening and quantification of 216 harmful chemicals in plastic children's toys. We established a spectrogram database containing the first-order mass spectra of all analytes and their second-order mass spectra at different collision energies. Good separation was attained in less than 60 min. As a simple and low-cost extraction method, dissolution-precipitation exhibited good recoveries for the analytes in the plastic samples. The matrix-matched standard curves were accurate for analyte quantification in specific plastics due to the solvent effects and matrix effects. The limits of quantification range were 0.1 mg/kg to 10 mg/kg. A wide linear range of 0.1-200 mg/kg was also observed, with r(2)>= 0.9924. The average recoveries ranged from 63.9% to 137.6%, and the relative standard deviation (n = 6) varied from 0.6% to 13.2%. Finally, 31 ABS actual toys and 30 PVC actual toys were detected and 20 analytes with contents ranging from 0.4 mg/kg to 172 mg/kg and 30 analytes from 0.8 mg/kg to 141,030 mg/kg were discovered respectively. (C) 2019 Elsevier B.V. All rights reserved.

http://dx.doi.org/10.1016%2Fj.chroma.2019.06.047

8. PDF
Nilsson K.D. et al. Chemical Changes On, and Through, The Bacterial Envelope in Escherichia coli Mutants Exhibiting Impaired Plasmid Transfer Identified Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry // Anal. Chem. 2019. Vol. 91, № 17. P. 11355–11361.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) using a (CO2)(6k)(+) gas cluster ion beam (GCIB) was used to analyze Escherichia coli mutants previously identified as having impaired plasmid transfer capability related to the spread of antibiotic resistance. The subset of mutants selected were expected to result in changes in the bacterial envelope composition through the deletion of genes encoding for FabF, DapF, and Lpp, where the surface sensitivity of ToF-SIMS can be most useful. Analysis of arrays of spotted bacteria allowed changes in the lipid composition of the bacteria to be elucidated using multivariate analysis and confirmed through imaging of individual ion signals. Significant changes in chemical composition were observed, including a surprising loss of cyclopropanated fatty acids in the fabF mutant where FabF is associated with the elongation of FA(16:1) to FA(18:1) and not cyclopropane formation. The ability of the GCIB to generate increased higher mass signals from biological samples allowed intact lipid A (m/z 1796) to be detected on the bacteria and, despite a 40 keV impact energy, depth profiled through the bacterial envelope along with other high mass ions including species at m/z 1820 and 2428, attributed to ECA(CYC), that were only observed below the surface of the bacteria and were notably absent in the depth profile of the lpp mutant. The analysis provides new insights into the action of the specific pathways targeted in this study and paves the way for whole new avenues for the characterization of intact molecules within the bacterial envelope.

http://dx.doi.org/10.1021%2Facs.analchem.9b02533

9. PDF
Sukhikh G. et al. Combination of Low-Temperature Electrosurgical Unit and Extractive Electrospray Ionization Mass Spectrometry for Molecular Profiling and Classification of Tissues // Molecules. 2019. Vol. 24, № 16. P. 2957.

Real-time molecular navigation of tissue surgeries is an important goal at present. Combination of electrosurgical units and mass spectrometry (MS) to perform accurate molecular visualization of biological tissues has been pursued by many research groups. Determination of molecular tissue composition at a particular location by surgical smoke analysis is now of increasing interest for clinical use. However, molecular analysis of surgical smoke is commonly lacking molecular specificity and is associated with significant carbonization and chemical contamination, which are mainly related to the high temperature of smoke at which many molecules become unstable. Unlike traditional electrosurgical tools, low-temperature electrosurgical units allow tissue dissection without substantial heating. Here, we show that low-temperature electrosurgical units can be used for desorption of molecules from biological tissues without thermal degradation. The use of extractive electrospray ionization technique for the ionization of desorbed molecules allowed us to obtain mass spectra of healthy and pathological tissues with high degree of differentiation. Overall, the data indicate that the described approach has potential for intraoperative use.

http://dx.doi.org/10.3390%2Fmolecules24162957

10. PDF
Tang C. et al. Chlorine and bromine isotope fractionations of halogenated organic compounds in fragmentation by gas chromatography-electron ionization high resolution mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2019. Vol. 1603. P. 278–287.

Revealing fractionations of chlorine and bromine isotope in electron ionization mass spectrometry (EI-MS) is crucial for accurate compound-specific isotope analysis of chlorine/bromine (CSIA-Cl/Br) for halogenated organic compounds (HOCs) using gas chromatography EI-MS (GC-EI-MS). This study investigated chlorine/bromine isotope fractionation of 12 organochlorines and 5 organobromines in EI-MS using gas chromatography-high resolution mass spectrometry. The observed isotope fractionations were evaluated with relative variation of chlorine/bromine isotope ratios (Delta Cl-37 or Delta Br-8(1)) between precursor ions and their product ions. All the 17 HOCs exhibited significant isotope fractionations with varied modes and magnitudes depending on compound and EI energy. The magnitudes of the observed isotope fractionations were extremely large in contrast to those in in-solution dehalogenation reactions, showing the Delta Cl-37 and Delta Br-81 values within the ranges of -149.2 to 292.0 parts per thousand and -362.2 to 546.2 parts per thousand, respectively. Inter-ion and intra-ion isotope fractionations counteractively influenced the measured chlorine/bromine isotope ratios of individual dehalogenation product ions, whereas only the former could affect (enhance) the measured isotope ratios of molecular ions. The magnitudes of inter-ion isotope fractionation were generally lower than those of intra-ion isotope fractionation for most HOCs (11/17). Stable EI energy and isotope-ratio calculation using complete chlorine/bromine isotopologues of individual molecular ions help to obtain CSIA-Cl/Br data with high precision and accuracy. The results of this study could facilitate exploration of chlorine and bromine isotope fractionations of HOCs during dehalogenation in such conditions as photoinduced dehalogenation, and further elucidate relevant dehalogenation pathways in light of reaction mechanisms revealed by CSIA data. (C) 2019 Elsevier B.V. All rights reserved.

http://dx.doi.org/10.1016%2Fj.chroma.2019.06.017

11. 042658
Бердников А.С., Галль Л.Н., Антонов А.С., Соловьев К.В. СИНТЕЗ КРАЕВЫХ МАГНИТНЫХ ПОЛЕЙ ДЛЯ СТАТИЧЕСКИХ МАСС-АНАЛИЗАТОРОВ СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ТИПА // Масс-спектрометрия. 2018. Т. 15. № 1. С. 26-43.

Статические масс-анализаторы предоставляют уникальную потенциальную возможность достичь 100%-го использования ионов, генерируемых непрерывно работающим источником. Однако для этого необходимо, чтобы масс-анализатор работал не в спектрометрическом, а в спектрографическом режиме. Известно, что классическая схема Маттауха-Герцога обеспечивает спектрографический режим двойной фокусировки (по углу и по энергии) вдоль всей линии фокусов, но только в первом порядке. Использованию же более сложных оптических решений препятствуют краевые поля статических магнитов, которые разрушают точный спектрографический режим работы прибора. В представленном исследовании показано, что с помощью принципа подобия траекторий в однородных по Эйлеру полях можно целенаправленно синтезировать несимметричные краевые магнитные поля специального вида, гарантированно обеспечивающие спектрографический режим и прямолинейность линии фокусов для статических масс-анализаторов. Такие поля и соответствующие им краевые конфигурации магнитных полюсов и магнитных экранов могут служить основой для статических масс-спектрографов нового типа, обладающих высокими оптическими характеристиками.

https://elibrary.ru/item.asp?id=34859501

12. 042658
Бродский Е.С., Шелепчиков А.А., Калинкевич Г.А., Мир-Кадырова Е.Я. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ НАСЫЩЕННЫХ И АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В НЕФТЯХ И НЕФТЕПРОДУКТАХ МЕТОДАМИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ И ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ/МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ // Масс-спектрометрия. 2018. Т. 15. № 2. С. 107-110.

Представлена методика определения суммарного содержания насыщенных и/или ароматических соединений в нефтяных фракциях и нефтепродуктах по масс-спектрам электронной ионизации. Вклад насыщенных и ароматических углеводородов в полный ионный ток определяется путем решения системы линейных уравнений с коэффициентами, учитывающими взаимное наложение масс-спектров насыщенных и ароматических углеводородов.

https://elibrary.ru/item.asp?id=35575753

13. 044761
Гуров В.С., Дубков М.В., Буробин М.А., Иванов В.В., Николаев А.В., Харланов И.А. КВАДРУПОЛЬНЫЕ МАСС-АНАЛИЗАТОРЫ НА ОСНОВЕ ТОНКОСТЕННЫХ ГИПЕРБОЛОИДНЫХ ЭЛЕКТРОДНЫХ СИСТЕМ // Вестник Рязанского государственного радиотехнического университета. 2017. № 60. С. 141-147.

Рассматриваются принципы конструирования пролетных квадрупольных масс-спектрометров на основе тонкостенных гиперболических электродных систем. Целью работы является развитие принципов конструирования тонкостенных электродных систем квадрупольных масс-анализаторов. Разработана конструкция квадрупольной электродной системы, все четыре электрода которой имеют гиперболический профиль и ограничены по осям X и Y на определенном уровне. Создана технология изготовления тонкостенных электродных систем в виде моноблока. Проведены механические и термические испытания моноблочной электродной системы. Предложены конструкции гиперболоидных масс-спектрометров пролётного типа - квадрупольного фильтра масс и монопольного масс-анализатора, в которых протяженная электродная система собирается из коротких идентичных секций-моноблоков. Секционная конструкция электродной системы позволяет повысить качество электрического поля в рабочем объёме масс-анализатора.

https://elibrary.ru/item.asp?id=29369177

14. 043576
Доломатов М.Ю., Паймурзина Н.Х., Ковалева Э.А. ОЦЕНКА ЭНЕРГИИ ИОНИЗАЦИИ И СРОДСТВА К ЭЛЕКТРОНУ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛУПРОВОДНИКОВ ПО ИНТЕГРАЛЬНЫМ ХАРАКТЕРИСТИКАМ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ ЭЛЕКТРОННЫХ СПЕКТРОВ // Электротехнические и информационные комплексы и системы. 2017. Т. 13. № 2. С. 112-117.

В данной работе энергетический спектр молекулы представлен через автокорреляционную функцию, зависящую от частоты переходов, так как спектр молекул органических полупро- водников рассматривается как случайный процесс возбуждения сильно коррелированных электронных состояний. Для расчета вероятности электронных переходов в ультрафиолето- вой области введен относительный эмпирический автокорреляционный параметр ?, который равен отношению энергии спектра в УФ области к энергии всего электронного спектра. В данном исследовании рассмотрены 19 соединений полициклических ароматических углево- дородов, содержащих от двух до пяти линейно-аннеллированных бензольных колец. По мето- ду наименьших квадратов установлена корреляционная зависимость между потенциалами ионизации (сродством к электрону) и параметром ? полициклических ароматических полу- проводников, определены абсолютные и относительные ошибки расчетов. Рассмотренный в данной работе подход может быть использован для приближенной оценки потенциалов иони- зации, сродства к электрону и электронно-донорной способности молекул в процессе образо- вания комплексов с переносом заряда и орбитально-контролируемых реакциях.

https://elibrary.ru/item.asp?id=30043095

15. 005659
Дубков М.В., Буробин М.А., Малютин А.Е., Харланов И.А. ВОЗМОЖНОСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ РЕЖИМА "СЖАТИЯ ГРАНИЦ" В МОНОПОЛЬНОМ МАСС-АНАЛИЗАТОРЕ // Радиотехника. 2019. Т. 83. № 5-2. С. 215-221.

Постановка проблемы: рассмотрены режимы работы масс-спектрометров. Цель: исследовать возможности улучшения аналитических параметров - разрешающей способности и чувствительности монопольного масс-анализатора - путем реализации режима «сжатия границ». Результаты: путем численного моделирования доказана принципиальная возможность использования режима «сжатия границ» для улучшения аналитических характеристик монопольного масс-анализатора. Практическая значимость: показана перспективность использования режима «сжатия границ» для улучшения аналитических характеристик квадрупольных масс-анализаторов пролетного типа.

https://elibrary.ru/item.asp?id=38468792

16. 005659
Дубков М.В., Гуров В.С., Буробин М.А., Иванов В.В., Малютин А.Е. РАЗРАБОТКА ЭЛЕКТРОДНЫХ СИСТЕМ ПРОЛЕТНЫХ КВАДРУПОЛЬНЫХ МАСС-АНАЛИЗАТОРОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УНИВЕРСАЛЬНОГО ТОНКОСТЕННОГО ГИПЕРБОЛИЧЕСКОГО ЭЛЕКТРОДА // Радиотехника. 2018. № 5. С. 86-91.

Предложен новый принцип конструирования электродных систем пролетного типа гиперболоидных масс-анализаторов с использованием универсального гиперболического электрода. Доказано преимущество предлагаемых конструкций масс-анализаторов. Приведены результаты экспериментального исследования изготовленного по предложенной технологии трипольного масс-анализатора.

https://elibrary.ru/item.asp?id=3514700

17. 042658
Жиляева Д.И., Воскресенский Л.Г., Половков Н.Ю., Борисов Р.С. СИЛИЛИРОВАНИЕ С ГЕНЕРАЦИЕЙ ФИКСИРОВАННОГО ЗАРЯДА ДЛЯ АНАЛИЗА СПИРТОВ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ МАЛДИ И ПАЛДИ // Масс-спектрометрия. 2018. Т. 15. № 1. С. 22-25.

Предложен новый способ дериватизации спиртов для их анализа методом масс-спектрометрии с матрично-активированной (МАЛДИ) и поверхностно-активированной лазерной десорбцией/ионизацией (ПАЛДИ). Подход основан на силилировании аналитов бромметилхлордиметилсиланом в присутствии амина с образованием соединений с ковалентно-связанным зарядом. На примере серии алифатических, терпеноидных и стероидных спиртов показано, что дериватизация протекает количественно, а регистрируемые в условиях МАЛДИ и ПАЛДИ масс-спектры содержат интенсивные пики ионов, соответствующие катионным частям получаемых производных.

https://elibrary.ru/item.asp?id=34859500

18. 001766
Завилопуло А.Н., Шпеник О.Б., Мылымко А.М. ИССЛЕДОВАНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОГО ПУЧКА SE МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ // Журнал технической физики. 2017. Т. 87. № 3. С. 335-340.

Описаны методика и результаты масс-спектрометрических исследований образования положительных ионов в результате диссоциативной ионизации молекулярного пучка селена электронным ударом. Из кривых эффективности ионизации определены энергии появления фрагментных ионов. Исследована также динамика образования молекулярных ионов селена в интервале температур 420 500 K. Впервые изучены энергетические зависимости эффективности образования однозарядных ионов Sе+ для n = 1 4 и двузарядного иона селена в интервале от порога до 36 eV и проанализированы обнаруженные особенности эффективных сечений ионизации.

https://elibrary.ru/item.asp?id=28968582

19. PDF
Зайцева М.В., Пупышев А.А., Щапова Ю.В., Вотяков С.Л. U-PB ДАТИРОВАНИЕ ЦИРКОНОВ С ПОМОЩЬЮ КВАДРУПОЛЬНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ NEXION 300S И ПРИСТАВКИ ДЛЯ ЛАЗЕРНОЙ АБЛЯЦИИ NWR 213 // Аналитика и контроль. 2016. Т. 20. № 4. С. 294-306.

Представлены оптимизированная процедура анализа изотопного состава Pb и U в цирконах, реализованная на квадрупольном масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой NexION 300S (PerkinElmer) и приставке для лазерной абляции NWR 213 (ESI), и процедура определения изотопных отношений Pb/U, Pb/Th и Pb/Pb с последующим расчетом возраста цирконов. На примере цирконов Mud Tank и Plesovice изучено влияние операционных параметров лазерной приставки на величину элементного фракционирования. Показано различие значений данной характеристики для цирконов Mud Tank, 91500, GJ-1 и Plesovice. При оптимизированных параметрах приборов проведено сопоставление неопределенности измерения изотопных отношений с использованием многоколлекторного и квадрупольного масс-спектрометров. Выполнен сравнительный анализ возможности использования квадрупольного и многоколлекторного масс-спектрометров для U-Pb датирования цирконов с помощью лазерной абляции. С использованием квадрупольного масс-спектрометра проведены измерения и рассчитан возраст стандартных образцов циркона: Mud Tank 719 ± 17 млн...

https://elibrary.ru/item.asp?id=27538084

20. PDF
Зайцева М.В., Пупышев А.А., Щапова Ю.В., Вотяков С.Л. МЕТОДИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ U/PB ДАТИРОВАНИЯ ЦИРКОНОВ НА МНОГОКОЛЛЕКТОРНОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРЕ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ NEPTUNE PLUS С ПРИСТАВКОЙ ДЛЯ ЛАЗЕРНОЙ АБЛЯЦИИ NWR 213 //Аналитика и контроль. 2016. Т. 20. № 2. С. 121-137.

Представлена методика анализа изотопного состава Pb и U в цирконах и процедура обработки данных, реализованные на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой Neptune Plus (фирма Thermo Scientific), оборудованном одним центральным неподвижным коллектором Фарадея и восемью подвижными, и приставке для лазерной абляции NWR 213 (фирма ESI). Определены оптимальные параметры для измерения изотопных отношений Pb/U, Pb/Th и Pb/Pb: расходы плазмообразующего, вспомогательного и пробоподающего потоков газа Ar, транспортирующего газа Не, мощность радиочастотного генератора, конфигурация коллекторов Фарадея, временные параметры регистрации сигнала. Выполнен анализ неопределенности измерения изотопных отношений, изучен вклад эффекта фракционирования на результаты измерения при различных операционных параметрах приставки для лазерной абляции, проведена корректировка дискриминации ионов по массе и оценено присутствие нерадиогенного свинца в стандартах цирконов. Даны рекомендации по выбору стандартов при исследовании цирконов...

https://elibrary.ru/item.asp?id=26191867

21. 04504X
Карнаева А.Е., Ярцев С.Д., Полунина И.А., Буряк А.К.СКРИНИНГ ПРОДУКТОВ ТРАНСФОРМАЦИИ 1,1-ДИМЕТИЛГИДРАЗИНА НА ПОВЕРХНОСТИ ШУНГИТА МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ МАЛДИ // Сорбционные и хроматографические процессы. 2017. Т. 17. № 2. С. 196-203.

Методом масс-спектрометрии с лазерной десорбцией/ионизацией (МАЛДИ) исследованы продукты окислительной трансформации 1,1-диметилгидразина. Показано, что из водных растворов на минеральном шунгите наиболее эффективно сорбируются относительно высокомолекулярные продукты трансформации 1,1-диметилгидразина. Сорбция наиболее токсичного продукта его трансформации - нитрозодиметиламина - происходит значительно быстрее из раствора в пиридине, чем из воды.

https://elibrary.ru/item.asp?id=29043536

22. 001713
Клыба Л.В., Недоля Н.А., Санжеева Е.Р., Тарасова О.А. МАСС-СПЕКТРЫ НОВЫХ ГЕТЕРОЦИКЛОВ XVI.* ИССЛЕДОВАНИЕ АЛКИЛ 5-АМИНОТИОФЕН-2-КАРБ-ОКСИЛАТОВ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИИ // Журнал органической химии. 2017. Т. 53. № 6. С. 896-902.

Впервые изучены масс-спектры алкил 4-алкокси-5-амино-3-метилтиофен-2-карбоксилатов. Исследуемые тиофены образуют устойчивый молекулярный ион [за исключением 4-(1-этокси-этокси)- и 4-(ферроценилметокси)производных], первичный распад которого протекает по трём направлениям. Основное направление распада M+. связано с отрывом алкильного радикала из 4-алкоксигруппы, второе - с отрывом алкоксигруппы из карбоксильного заместителя, третье - с деструкцией тиофенового цикла. При распаде 4-(1-этоксиэтокси)тиофенов доминирует элиминирование молекулы винилэтилового эфира с образованием нечётноэлектронного иона [M - VinOEt]+., дальнейшая фрагментация которого подчиняется общим закономерностям. В масс-спектрах (ферроценилметокси)замещённых тиофенов преобладают пики ферроценилметильного иона, m/z 199 (1отн. 100%), и продуктов его деградации.

https://elibrary.ru/item.asp?id=29404464

23. 001713
Клыба Л.В., Недоля Н.А., Санжеева Е.Р., Тарасова О.А. МАСС-СПЕКТРЫ НОВЫХ ГЕТЕРОЦИКЛОВ. XVII.* ОСНОВНЫЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФРАГМЕНТАЦИИ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ИОНОВ 4- АЛКОКСИ-5-АМИНО-3-МЕТИЛТИОФЕН-2-КАРБОНИТРИЛОВ В УСЛОВИЯХ ЭЛЕКТРОННОЙ И ХИМИЧЕСКОЙ ИОНИЗАЦИИ // Журнал органической химии. 2018. Т. 54. № 8. С. 1173-1177.

Впервые изучен распад 4-алкокси-5-амино-3-метилтиофен-2-карбонитрилов в условиях электронной (70 эВ) и химической (газ-реагент - метан) ионизации. При ионизации электронами исследуемые соединения [за исключением 4-(1-этоксиэтокси)- и 4-(ферроценилметокси)производных] образуют устойчивые молекулярные ионы, основным направлением распада которых является отрыв алкильного радикала из алкокси-заместителя. Дальнейшая фрагментация образующегося иона [M- Alk]+ зависит от природы заместителя в аминогруппе. В масс-спектре 4-(ферроценилметокси)- замещённого тиофена преобладают пики иона [FcCH2]+ и продуктов его деградации. В масс- спектрах химической ионизации доминируют пики ионов M+', [М + Н]+ и [М + C2H5]+, и отсутствуют пики фрагментных ионов.

https://elibrary.ru/item.asp?id=35781256

24. 001713
Клыба Л.В., Недоля Н.А., Санжеева Е.Р., Тарасова О.А. МАСС-СПЕКТРЫ НОВЫХ ГЕТЕРОЦИКЛОВ: XVIII.1 ИССЛЕДОВАНИЕ АЛКИЛ-5-АМИНО-3-МЕТИЛ-4(1H-ПИРРОЛ-1-ИЛ)ТИОФЕН-2-КАРБОКСИЛАТОВ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ И ХИМИЧЕСКОЙ ИОНИЗАЦИИ // Журнал органической химии. 2019. Т. 55. № 4. С. 620-627.

Впервые изучены масс-спектры электронной (70 эВ) и химической (газ-реагент - метан) ионизации алкил 5-амино-3-метил-4-(1 Н -пиррол-1-ил)тиофен-2-карбоксилатов. При ионизации электронами исследуемые соединения [за исключением трет-бутилтиофен-2-карбоксилата] образуют устойчивые молекулярные ионы, первичный распад которых протекает по двум направлениям и определяется локализацией заряда либо на сложноэфирном заместителе, либо на аминном атоме азота. Основное направление распада М +• связано с отрывом алкокси-радикала от сложноэфирной группы. Для химической ионизации алкил-5-амино-3-метил-4-(1 Н -пиррол-1-ил)тиофен-2-карбоксилатов характерны протонирование и электрофильное присоединение. Пик максимальной интенсивности принадлежит иону [ М + Н]+.

https://elibrary.ru/item.asp?id=37272563

25. 42658
Корягина Н.Л., Шачнева М.Д., Уколов А.И., Савельева Е.И., Хлебникова Н.С., Радилов А.С. УСОВЕРШЕНСТВОВАННЫЙ СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ГЛОБИНОВОГО АДДУКТА СЕРНИСТОГО ИПРИТА МЕТОДОМ ТАНДЕМНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ // Масс-спектрометрия. 2017. Т. 14. № 4. С. 266-272.

Изучены особенности масс-спектров электронной и химической ионизации производных N-[2-[(гидроксиэтил) тио]этил]-DL-валина (НЕТЕ-Val) - биомаркера сернистого иприта, полученных при реализации метода газовой хроматомасс-спектрометрии в режимах одномерного и тандемного масс-спектрометрического детектирования (ГХ-МС/МС). Экспериментально определены индексы удерживания. Проведена апробация подобранных условий идентификации НЕТЕ-Val методом ГХ-МС/МС в режиме мониторинга множественных реакций на образцах донорской крови, in vitro экспонированной сернистым ипритом. Продемонстрирована линейность отклика детектора в диапазоне концентраций от 10 до 100 нг мл-1; предел обнаружения - 10 нг мл-1.

https://elibrary.ru/item.asp?id=32236678

26. 042658
Косяков Д.С., Хорошев О.Ю., Аникеенко Е.А., Ульяновский Н.В. ВРЕМЯПРОЛЕТНАЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ МАЛДИ С КВАДРУПОЛЬНОЙ ИОННОЙ ЛОВУШКОЙ: ГИДРАТАЦИЯ ИОНОВ ГИДРОКСИЛСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ // Масс-спектрометрия. 2019. Т. 16. № 1. С. 22-28.

На примере ряда природных гидроксилсодержащих соединений различных классов впервые показана возможность образования артефактов в масс-спектрах МАЛДИ, связанных с гидратацией ионов, в случае применения гибридного масс-анализатора с квадрупольной ионной ловушкой. Установлено, что при использовании тандемной масс-спектрометрии в образовании аддуктов с водой принимают участие как ионы-предшественники, так и ионы-продукты. Основным источником воды для ион-молекулярных взаимодействий в ионной ловушке являются буферный и соударительный газы. Отмечена роль катионов металлов в образовании аддуктов аналитов с водой. Для большинства исследованных гидроксилсодержащих соединений гидратация наиболее активно протекает при катионировании ионами лития, при этом пик иона [M+H20+Li] + является доминирующим в масс-спектре.

https://elibrary.ru/item.asp?id=37597628

27. 035917
Ладонин А.В., Тузков Ю.Б. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВ СТАБИЛИЗАТОРОВ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ БЕЗДЫМНЫХ ПОРОХОВ МЕТОДОМ ТАНДЕМНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ // Аналитика. 2019. Т. 9. № 2. С. 136-143.

Предложен способ высокочувствительного одновременного определения стабилизаторов химической стойкости бездымных порохов - дифениламина, централита I (N,N'-диэтил-N,N'-дифенилмочевины) и централита II (N,N'-диметил-N,N'-дифенилмочевины) методом газовой хроматографии - тандемной масс-спектрометрии. Оптимизированы параметры детектирования аналитов в режиме мониторинга выбранных реакций, подобраны условия их эффективного разделения на неполярной колонке TG-5MS. Установлены пределы детектирования, разработан метод количественного анализа с использованием внутреннего стандарта.

https://elibrary.ru/item.asp?id=39239608

28. 044761
Мамонтов Е.В., Гуров В.С., Грачев Е.Ю., Дягилев А.А., Двойнин В.Н., Журавлев В.В., Кирюшин Д.В., Саликов А.А. ТЕХНОЛОГИЯ ПЛАНАРНЫХ ДИСКРЕТНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ ДЛЯ ИОННО-ОПТИЧЕСКИХ СИСТЕМ МАСС-АНАЛИЗАТОРОВ ЗАРЯЖЕННЫХ ЧАСТИЦ // Вестник Рязанского государственного радиотехнического университета. 2017. № 60. С. 132-140.

Цель работы: развитие методов и средств аналитического исследования вещества на основе технологии образования электрических полей ионно-оптическими системами с планарными дискретными электродами. Распределение потенциалов на граничных поверхностях ионно-оптической системы формируется системой распределенных резисторно-емкостных делителей напряжения, образованных между металлизированными покрытиями диэлектрических подложек. С использованием предлагаемой технологии разработаны методы масс-разделения ионов в электрических полях по времени пролета и с преобразованием Фурье наведенных токов. Аналитическая теория методов подтверждена результатами компьютерного моделирования и экспериментов.

https://elibrary.ru/item.asp?id=29369176

29. 009823
Митюрева А.А., Пастор А.А., Павлов К.В., Сердобинцев П.Ю., Тимофеев Н.А. ЭЛЕКТРОННАЯ И МНОГОФОТОННАЯ ИОНИЗАЦИЯ КСЕНОНА // Химическая физика. 2017. Т. 36. № 2. С. 7-9.

Описывается, обсуждается и показывается, что сравнение электронно- и фотонно-столкновительных процессов как метод определения сечений фотоионизации имеет много привлекательных черт.

https://elibrary.ru/item.asp?id=28918887

30. 042658
Морозик Ю.И., Дудкин А.В., Рыбальченко И.В., Наумов А.Р. ГРУППОВАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ О-АЛКИЛАЛКИЛТИОН-ФТОРФОСФОНАТОВ ПО МАСС-СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИИ НА ОСНОВЕ ОБОБЩЕННЫХ СПЕКТРАЛЬНЫХ ОБРАЗОВ ТАКСОНОМИЧЕСКИХ ГРУПП // Масс-спектрометрия. 2017. Т. 14. № 3. С. 209-216.

Предложен способ групповой идентификации высокотоксичных, но малоизученных О-алкилалкилтион-фторфосфонатов по масс-спектрам электронной ионизации. В основе способа лежит использование обобщенных спектральных образов соединений четырех таксономических групп этого класса, подлежащих контролю согласно Конвенции о запрещении химического оружия. Обобщенные спектральные образы найдены путем анализа выявленных закономерностей фрагментации этих соединений. Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что отнесение исследуемого вещества к одной из групп класса и к классу в целом представляет собой быструю автоматизированную стандартную процедуру, используемую в оболочке информационно-поисковой системы NIST.

https://elibrary.ru/item.asp?id=30295447

31. 001709
МОРОЗИК Ю.И.1,2, ДУДКИН А.В.2, РЫБАЛЬЧЕНКО И.В.1, СМИРНОВ К.Н.3 АЛКЕНОВЫЕ СУБСПЕКТРЫ МАСС-СПЕКТРОВ МОНОФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ: ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОМ ТАНДЕМНОЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ // ЖУРНАЛ ОБЩЕЙ ХИМИИ. 2016. Т. 86. № 10. С. 1647-1652.

Методом тандемной масс-спектрометрии получены экспериментальные доказательства гипотезы о том, что важной составляющей масс-спектров электронной ионизации монофункциональных соединений RX (X - функциональная группа) является алкеновый субспектр, включающий пики осколочного алкенового иона [R - H]+ и продуктов его распада.

https://elibrary.ru/item.asp?id=28776644

32. 44437
Ошеко К.Ю., Ким Д.Г., Алзамили А.Ф., Еременко Т.Д. ИССЛЕДОВАНИЕ N-АЛКИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ТЕОФИЛЛИНА МЕТОДОМ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ // Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия. 2018. Т. 10. № 4. С. 12-24.

В настоящей работе методом масс-спектрометрии на газовом хромато-масс-спектрометре GCMS-QP2010 UltraShimadzu проведен анализ спектров и изучено поведение при электронной ионизации 7-аллил-, 7-пропаргил-, 7-(2-(4-бромфенил)-2-оксоэтил)-, 7-металлил-, 7-(2-бромэтил)-, 7-(2-гидроксиэтил)-, 7-[2-(2-хлорэтокси)этил]-, 7-[2-(2-гидроксиэтокси)этил]-, 7-(2,3-дибромпропил)-теофиллинов и 7,7'-этан-1,2-диилбис(теофиллина), выявлены закономерности фрагментации молекул. 7-(2,3-Дибромпропил)теофиллин получен присоединением брома по двойной связи 7-аллилтеофиллина в уксусной кислоте при комнатной температуре в течение 24 часов. 7-[2-(2-Хлорэтокси)этил]- и 7-[2-(2-гидроксиэтокси)этил]теофиллины синтезированы взаимодействием теофиллина с 2,2'-дихлордиэтиловым эфиром, а 7-металлилтеофиллин - алкилированием теофиллина хлористым металлилом при нагревании в ДМФА в присутствии безводного карбоната калия с обратным холодильником в течение 6-8 часов. Структура 7-металлилтеофиллина подтверждена методом протонного магнитного резонанса..

https://elibrary.ru/item.asp?id=36388063

33. 034204
Пенто А.В., Кузьмин И.И., Мухаматнурова А.Р. ЛАЗЕРНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР С ДВУХИМПУЛЬСНОЙ ДВУХЧАСТОТНОЙ ДЕСОРБЦИЕЙ ИОНОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ С НАНОСТРУКТУРИРОВАННОЙ ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ // Электромагнитные волны и электронные системы. 2019. Т. 24. № 2. С. 50-58.

Представлен лазерный масс-спектрометр рефлектрон, позволяющий реализовывать режим двухимпульсной двухчастотной десорбции ионов с наноструктурированной поверхности кремния в методе SALDI (Surface Assisted Laser Desorption-Ionization). Рассмотрены методы MALDI и SALDI. Приведены результаты экспериментов по десорбции ионов органических соединений импульсным лазерным излучением на длинах волн 351 нм и 263 нм.

https://elibrary.ru/item.asp?id=38195960

34. 042658
Пилюгин И.И., Ждан В.Т., Козловский А.В. ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР ЭМГ-40-3 - НОВЫЙ ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ПРИБОР ДЛЯ РАБОТЫ С ЛЕГКИМИ ГАЗАМИ, В ТОМ ЧИСЛЕ, ТРИТИЙСОДЕРЖАЩИМИ // Масс-спектрометрия. 2018. Т. 15. № 4. С. 274-277.

Приведены технические характеристики времяпролетного масс-спектрометра ЭМГ-40-3. Показано, что его чувствительность практически на два порядка превышает чувствительность прибора ЭМГ-40-2. Разрешающая способность масс-спектрометра обеспечивает реализацию методики количественного анализа состава газовой смеси, содержащей изотопы гелия и водорода, в том числе, тритий.

https://elibrary.ru/item.asp?id=37242378

35. 040474
Посылкина А.А., Карякина О.Е., Карякин А.А. РАЗРАБОТКА ПРОГРАММНОГО МОДУЛЯ ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ПО ДАННЫМ МАЛДИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ // Современные наукоемкие технологии. 2018. № 12-2. С. 352-356.

В статье рассматриваются вопросы применения библиотек масс-спектральных данных для анализа химических соединений с помощью метода МАЛДИ масс-спектрометрии. Представлены результаты разработки программного модуля, позволяющего выполнять идентификацию низкомолекулярных соединений на основе анализа масс-спектрометрических данных. Программный модуль был создан с использованием среды визуального программирования «Lazarus» и технологией доступа к данным «ActiveX Data Objects». Хранение исходной информации реализовано с применением системы управления базой данных «MicrosoftAccess». Модуль предусматривает возможность автоматической обработки результатов МАЛДИ масс-спектрометрии анализируемого образца путем графического построения и масштабирования спектра. Идентификация низкомолекулярных соединений осуществляется в ходе процесса сопоставления массы пика экспериментального спектра со значением масс химических соединений в базе данных в выделенном пользователем участке спектра с учетом заданной величины погрешности...

https://elibrary.ru/item.asp?id=36870334

36. 005428
Растигеев С.А., Пархомчук В.В., Клюев В.Ф. ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИЙ ТАНДЕМНЫЙ УСКОРИТЕЛЬ ДЛЯ УСКОРИТЕЛЬНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА // Приборы и техника эксперимента. 2018. № 1. С. 72-77.

Электростатический тандемный ускоритель с 180-градусным поворотом ионов 3+ внутри 1 МВ-терминала является основой созданного в ИЯФ СО РАН комплекса ускорительной масс-спектрометрии. Ускоритель необходим для ускорения и селекции ионов в диапазоне от одиночных ионов до 1 мкА при долговременной стабильности высоковольтного напряжения лучше 10-3 и отсутствии высоковольтных пробоев. Описан ускоритель и приведены экспериментальные результаты. В настоящее время тандемный ускоритель в составе комплекса ускорительной масс-спектрометрии ИЯФ используется в регулярных радиоуглеродных анализах пользовательских образцов в центре коллективного пользования “Геохронология кайнозоя”.

https://elibrary.ru/item.asp?id=32619929

37. 042658
Самосорова А.А., Ефимова Ю.А. МАСС-СПЕКТРЫ ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИИ ТРИМЕТИЛСИЛИЛ-ПЕНТАФТОРПРОПИОНИЛЬНЫХ И ТРИМЕТИЛСИЛИЛ-ГЕПТАФТОРБУТИРИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ?-АДРЕНОРЕЦЕПТОРНЫХ МОДУЛЯТОРОВ // Масс-спектрометрия. 2018. Т. 15. № 1. С. 64-70.

В работе предложено масс-спектрометрическое определение бета-адренорецепторных модуляторов посредством бифункциональной дериватизации при помощи Nметил-N-(триметилсилил)-трифторацетамида с последующим ацилированием пентафторпропионовым или гептафтормасляным ангидридами с описанием полученных производных.

https://elibrary.ru/item.asp?id=34859506

38. 042658
Саченко В. Д., Антонов А. С., Галль Л. Н., Бердников А.С. ОПТИМИЗАЦИЯ ВЕРТИКАЛЬНОГО АКСЕПТАНСА СТАТИЧЕСКОГО МАСС-АНАЛИЗАТОРА // Масс-спектрометрия. 2019. Т. 16. № 2. С. 110-115.

Аксиальная аберрация ионно-оптической системы статического масс-анализатора является одним из факторов, ограничивающих пропускание и чувствительность прибора вследствие необходимости значительно уменьшать вертикальную составляющую эмиттанса ионного пучка для достижения требуемой масс-спектральной разрешающей способности. Авторами описан алгоритм выбора оптимальной коллимирующей системы масс-анализатора, позволяющей эффективно уменьшать вклад аксиальной аберрации при минимальных потерях интенсивности масс-спектральных линий.

https://elibrary.ru/item.asp?id=39540806

39. 042658
Саченко В.Д., Якушев Е.М., Назаренко Л.М., Антонов А.С., Галль Л.Н., Галль Н.Р., Бердников А.С. ИОННО-ОПТИЧЕСКАЯ СХЕМА МАЛОГАБАРИТНОГО МАСССПЕКТРОМЕТРА ДЛЯ ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА ВОДОРОДНО-ГЕЛИЕВЫХ СМЕСЕЙ // Масс-спектрометрия. 2019. Т. 16. № 2. С. 146-155.

Обсуждается ионно-оптическая схема (ИОС) масс-спектрометра, предназначенного для изотопных измерений легких газов, содержащая магнитную призму с плоскопараллельными полюсными наконечниками и два секторных, одинаковых по геометрии цилиндрических конденсатора, симметрично расположенных относительно призмы. Приведены соотношения между геометрическими параметрами конденсаторов и призмы, необходимые для обеспечения ахроматической фокусировки ионного пучка в плоскости приемной щели детектора. Проведена численная оценка влияния аберраций ИОС на разрешающую способность ИОС по массам и определен оптимальный эмиттанс ионного пучка на выходе из источника, позволяющий достичь разрешение на уровне величин порядка 3000-3500 при выходной щели ионного источника порядка 50 мкм, высоком пропускании масс-анализатора, малых габаритах магнитной призмы и умеренной общей длине центральной ионной траектории (менее одного метра). ИОС характеризуется высокой дисперсией по массам, значительно превосходящей по величине дисперсию традиционных секторных магнитных масс-спектрометров тех же габаритов. В составе ИОС использованы достаточно простые по геометрии элементы, что снижает затраты при ее реализации и делает масс-спектрометр технологичным и удобным в настройке и эксплуатации.

https://elibrary.ru/item.asp?id=3954081

40. 042658
Сотнезова К.М., Самохин А.С., Ревельский И.А. ПРИМЕНЕНИЕ ДИСКРИМИНАНТНОГО АНАЛИЗА С ПОМОЩЬЮ РЕГРЕССИИ НА ЛАТЕНТНЫЕ СТРУКТУРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ФАКТА ОТСУТСТВИЯ СОЕДИНЕНИЯ В БАЗЕ ДАННЫХ МАСС-СПЕКТРОВ ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИИ // Масс-спектрометрия. 2017. Т. 14. № 2. С. 95-102.

Работа посвящена разработке математической модели, позволяющей предсказать отсутствие идентифицируемого соединения в используемой базе данных масс-спектров электронной ионизации. Математическую модель (построенную методом дискриминантного анализа с помощью регрессии на латентные структуры) можно представить в виде «черного ящика», на выходе которого формируется ответ - отсутствует ли соединение в базе данных. В качестве «входных параметров» рассмотрены степени совпадения 10 соединений, возглавляющих список кандидатов. В процессе построения, оптимизации и проверки модели было рассмотрено более 5000 объектов (масс-спектров). Разработанная классификационная модель позволила правильно предсказать отсутствие соединения в базе данных в 28.4% случаев (при этом только 1.2% соединений, в действительности присутствующих в базе данных, были неверно классифицированы как отсутствующие).

https://elibrary.ru/item.asp?id=29389780

41. 002307
Спивак-Лавров И.Ф., Байсанов О.А., Нурмуханова А.А. МЕТОДЫ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ АНАЛИЗАТОРОВ СТАТИЧЕСКИХ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ // Известия Российской академии наук. Серия физическая. 2018. Т. 82. № 10. С. 1484-1489.

Рассмотрен призменный масс-спектрометр с тройной фокусировкой пучка ионов, в котором используется конусовидная ахроматичная призма (КАП). КАП обладает рекордной угловой дисперсией по массе, равной примерно 50 рад на 100% изменения массы. Методом Монте-Карло рассчитан призменный масс-анализатор с коллиматорной и фокусирующей трансаксиальными линзами. Показано, что такой масс-анализатор по разрешению и параметру “качество” в несколько раз превосходит известные статические приборы. В случае узких пучков на небольшом приборе размерами менее метра можно получить разрешение в несколько миллионов.

https://elibrary.ru/item.asp?id=35555848

42. 002311
Трофимов А.Б., Белоголова А.М., Сошников Д.Ю., Московская Т.Э., Витковская Н.М., Трофимов Б.А. ПРОПАГАТОРНОЕ КВАНТОВО-ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ S-ЦИС-(Z)-2-(2-ФОРМИЛЭТЕНИЛ)ПИРРОЛА: ЭЛЕКТРОННАЯ СТРУКТУРА И АСПЕКТЫ ПРОЯВЛЕНИЯ ВНУТРИМОЛЕКУЛЯРНОЙ ВОДОРОДНОЙ СВЯЗИ В СПЕКТРАХ ИОНИЗАЦИИ // Известия Академии наук. Серия химическая. 2017. № 12. С. 2241-2247.

С целью изучения электронного строения функционализированных пирролов с потенциальной биологической активностью проведены пропагаторные квантово-химические расчеты электронной структуры и спектров ионизации S-цис-(Z)-2-(2-формилэтенил)пиррола (ФП). Расчеты проводили с использованием метода алгебраического диаграммного построения третьего порядка (ADC(3)) для одночастичной функции Грина (электронного пропагатора) и базисного набора 6-31G**. При переходе от ФП, где имеется внутримолекулярная водородная связь H…O, к его конформации, где водородная связь не реализуется (ФПР), наблюдается уменьшение энергии О1s-ионизации, а также энергии ионизации орбитали неподеленной электронной пары атома O ?-типа на ~0.2 эВ, что является следствием прекращения переноса электронной плотности с атома O. Интенсивный перенос электронной плотности через водородную связь с атома O на NH-группу имеет место в спектре остовной ионизации атома N, о чем свидетельствует более низкая энергия N1s-ионизации ФП (на ~0.7 эВ) по сравнению с ФПР. Рассчитанные с использованием метода ADC(3) спектры валентной ионизации ФП и ФПР характеризуются высокой плотностью сателлитных состояний. Полученные результаты указывают на то, что электронное строение соединений рассматриваемого класса характеризуется ярко выраженными эффектами электронной корреляции.

https://elibrary.ru/item.asp?id=30693043

43. 35917
Убуката М. НОВЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТР JMS-T200GC ACCUTOF GСX С ВРЕМЯПРОЛЕТНЫМ МАСС-АНАЛИЗАТОРОМ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ // Аналитика. 2017. № 1 (32). С. 66-70.

В статье представлен краткий обзор AccuTOF GCx, газового хромато-масс-спектрометра четвертого поколения, разработанного в корпорации JEOL. Продемонстрированы преимущества новой модели в чувствительности и разрешающей способности в сравнении с прибором первого поколения.

https://elibrary.ru/item.asp?id=28369619

44. 044386
Филиппов А.М., Шулятъева Т.И., Шелудяков В.Д., Стороженко П.А. ПОВЕДЕНИЕ ТРИАЛКОКСИСИЛИЛ(ЭТИЛ)ДИАЗОЛОВ В УСЛОВИЯХ ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИИ // Химия и технология органических веществ. 2018. № 4 (8). С. 44-52.

Метод масс-спектрометрии использовали для исследования поведения ]М-[(3-триалкоксисилил(этил)]диазолов в условиях электронной ионизации. Подтвержден состав образцов, молекулярные массы соединений, наличие заместителей при диазольных кольцах и атоме кремния. Обнаружены характерные отличия при фрагментации соединений, содержащих пиразольные и имидазольные фрагменты..

https://elibrary.ru/item.asp?id=36728742

45. 002311
Хесина З.Б., Ярцев С.Д., Пыцкий И.С., Гончарова И.С., Парамонов С.А., Милютин В.В., Некрасова Н.А., Буряк А.К. ИЗУЧЕНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА N,N,N?,N?-ТЕТРА-Н-ОКТИЛАМИДА ДИГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ (ТОДГА) МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ МАЛДИ // Известия Академии наук. Серия химическая. 2017. № 6. С. 995-998.

Рассмотрены подходы, позволяющие провести количественный анализ реальных объектов - растворов азотной кислоты после контакта с сорбентами на основе N,N,N?,N?-тетра-н-октиламида дигликолевой кислоты (ТОДГА) - методом масс-спектрометрии МАЛДИ. Подобран внутренний стандарт для количественного определения целевого компонента в реальных образцах, содержащих большой избыток неорганических солей. Установлено, что для большой выборки экспериментальных данных удается получить воспроизводимые результаты по методу внешнего стандарта, однако метод внутреннего стандарта позволяет значительно повысить точность количественного анализа. Использование внутреннего стандарта дает возможность устранить погрешность, связанную с неравномерностью нанесения проб.

https://elibrary.ru/item.asp?id=29746853

46. 44437
Шалькова Е.Н., Ким Д.Г., Фролова Т.В., Фатыхов СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ 2-АЛКЕНИЛ(ПРОПАРГИЛ)ТИО-4,6-ДИМЕТИЛПИРИМИДИНАР // Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия. 2017. Т. 9. № 3. С. 19-25.

Взаимодействием гидрохлорида 4,6-диметил-2-пиримидинтиона с алкенилгалогенидами и пропаргилбромидом в присутствии гидроксида калия синтезированы 2-алкенилтио-4,6-диметилпиримидины и 2-пропаргилтио-4,6-диметилпиримидин. Методом хроматомасс-спектрометрии выявлены основные направления фрагментации S-производных 4,6-диметил-2-пиримидинтиона.

https://elibrary.ru/item.asp?id=29757514

47. 042658
Шарафутдинова Д.Р., Базанова О.Б., Муравьев А.А., Соловьева С.Е., Бредихина З.А., Бабаев В.М., Антипин И.С. ОЦЕНКА СЕЛЕКТИВНОСТИ СВЯЗЫВАНИЯ ТИАКАЛИКС[4]АРЕН-MOНОКРАУН-ЭФИРАМИ СОЛЯМИ МЕТАЛЛОВ ПЕРВОЙ ГРУППЫ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ МАЛДИ Масс-спектрометрия. 2016. Т. 13. № 1. С. 27-35.

Для быстрой оценки селективности связывания тиакаликс[4]арен-монокраун-эфиров с катионами металлов (Li, Na, K, Cs, Cu, Ag) впервые был использован метод масс-спектрометрии МАЛДИ. Работа выполнена на примере ряда тиакаликс[4]арен-монокраун-эфиров в конформации 1,3-альтернат с различным числом ( n ) этиленоксидных звеньев в краун-эфирном фрагменте и с различными заместителями в фенольных группах. Показано, что тиакаликс[4]аренмонокраун-эфиры с n = 3, 4, 5 и 6 связывают катионы лития, натрия, калия и цезия соответственно, причем связывание катионов цезия становится более сильным при наличии ароматических заместителей на нижнем ободе тиакаликс[4]аренмонокраун-эфиров. Катионы серебра связываются изученными каликсаренами значительно легче, чем катионы меди. При наличии ароматических заместителей нижнего обода связывание катионов серебра превосходит связывание катионов щелочных металлов в изученных тиакаликс[4]аренмонокраун-эфирах.

https://elibrary.ru/item.asp?id=25514956

48. 036680
Шахатов В.А., Лебедев Ю.А. АНАЛИЗ ДАННЫХ ПО СЕЧЕНИЯМ ВОЗБУЖДЕНИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ СОСТОЯНИЙ И ИОНИЗАЦИИ АТОМА ВОДОРОДА ЭЛЕКТРОННЫМ УДАРОМ // Успехи прикладной физики. 2016. Т. 4. № 6. С. 553-567.

Представлен обзор сечений ионизации, возбуждения и девозбуждения атома водорода, полученных как в экспериментах, так и расчетным путем. Определен набор сечений, который требуется использовать при расчете функции распределения электронов по энергиям и определении уровневых коэффициентов скоростей, необходимых при решении балансных уравнений для концентраций нейтральных и заряженных частиц в водородной плазме.

https://elibrary.ru/item.asp?id=27637669

49. 025934
Явор М.И., Веренчиков А.Н., Гулуев Р.Г. МНОГООБОРОТНЫЙ СПИРАЛЬНЫЙ ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-АНАЛИЗАТОР НА ОСНОВЕ ЦИЛИНДРИЧЕСКИХ СЕКТОРНЫХ ПОЛЕЙ И ПЕРИОДИЧЕСКИХ ЛИНЗ // Научное риборостроение. 2018. Т. 28. № 3. С. 84-89.

В работе на основе численных расчетов исследована возможность использования в многооборотных секторных времяпролетных масс-анализаторах со спиральным движением ионов массива периодических линз, аналогичного применяемому в зеркальных многоотражательных времяпролетных анализаторах. Показано, что такое решение не ухудшает разрешающую способность масс-анализа, существенно упрощая конструкцию анализатора за счет использования цилиндрических секторных полей и добавляя возможность удвоения длины пути пролета с помощью разворота ионов в направлении спирального дрейфа.

https://elibrary.ru/item.asp?id=35412454

На главную К списку выставокАрхив выставок